浅析ICS-600离子色谱仪储液器的设计和选用原则
更新时间:2019-04-16 点击次数:1590
浅析ICS-600离子色谱仪储液器的设计和选用原则
由于离子色谱的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此储液系统一般是以玻璃,聚四氟乙烯或聚丙烯为材料,溶剂使用前必须脱气。因为ICS-600离子色谱仪色谱柱是带压力操作的,在线路中易释放气泡,造成检测器噪声大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。
ICS-600离子色谱仪储液器的设计和选用原则主要有以下几点:
溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:
(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;
(2)脱气方便;
(3)能承受一定的压力;
(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。
由于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。
离子色谱中溶剂脱气的方法有多种,应用较多的有如下方法:
低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮气,此法特别适用于纯水溶剂配制的淋洗液。
吹氦气或氮气脱气法氦气或氮气温通入淋洗液,在一定压力下可将淋液中的空气排出。
超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左右,可以达到脱气的目的。
ICS-600离子色谱仪的储液器是盛装淋洗液或淋洗液组分的容器,制作的材料应对淋洗液呈*惰性,溶出物低,一般是由聚乙烯材料制成。储液器带有脱气装置或惰性气体保护措施以及搅拌器等,以便有小弟脱除淋洗液中的气体。储液器是离子色谱系统中操作比较简单的部件,但使用不当也可能给测量工作带来问题。
储液器的容积大小要根据使用淋洗液的量来决定,其原则是保证测量样品重复性分析的供液量,容积太小无法满足分析的需要,容积太大不但实用不方便,还容易造成久放的淋洗液生菌。目前主要ICS-600离子色谱仪生产商所提供的储液器有两种,一种是开口式的,另一种是密封式。
ICS-600离子色谱仪的储液器与泵之间一般用聚四氟乙烯管连接,内径为10~20μm,不能太小,避免管路形成空腔;还可以减少泵的工作负荷,提高泵的寿命。储液器内进液管的起始端应接烧结过滤器,其主要作用有2个:
1、是防止淋洗液中微粒物进入泵,避免微粒物在柱头形成堵塞;
2、是防止进液管的“沉子”,保证管路端口始终在淋洗液的底部,避免在淋洗液较少时气体进入泵系统,造成泵、分离柱、检测器及自动再生微膜抑制器的损坏。