戴安离子色谱是液相色谱的一种,故又称离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,戴安离子色谱仪作为一种常规分析的仪器,已在许多部门使用。根据测定对象的不同,仪器可以有多种配置。现代分析仪器的制造愈来愈精密,要延长仪器的使用寿命,平时对仪器的精心维护是*的。以下将介绍一些实验工作中色谱柱容易出现的问题和解决问题的办法。
1、戴安离子色谱柱柱压升高可能的原因有:(1)离子色谱柱过滤网板被玷污,需要更换。(2)柱接头拧得过紧,使输液管端口变形。(3)PEEK材料的管子切口不齐。
2、分离度降低可能的原因有:系统有泄漏时分离度会降低;分离柱被玷污后柱容量因子k’值变小;淋洗液类型和浓度不合适等。
3、死体积增大分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下降。若分离柱入口处出现空隙,可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。
4、保留时间缩短或延长色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。
戴安离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因:
(1)仪器的某部分可能有漏液。(如:接头处没拧紧等)
(2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
(3)分离柱交换容量下降,使保留时间缩短。
(4)由于抑制器的问题引起保留时间的变化。
(5)使用NaOH淋洗液时空气中CO2对保留时间的影响
戴安离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离均在色谱柱中完成,并且一般比常规液相色谱柱价格要贵很多。因此,对离子色谱柱的维护保养十分重要。
(1)接离子色谱柱前确保系统已清洗干净。色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞。
(2)确保
戴安离子色谱柱不进入颗粒物。样品一定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。
(3)确保戴安离子色谱柱不干燥。每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。
(4)确保
戴安离子色谱柱在一定压力、流速条件下运行。仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。因为色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。