戴安离子色谱仪是液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
戴安离子色谱应用范围
阴离子分析:*的方法
阳离子分析:碱金属碱土金属,有机胺和铵多元素同时测定,价态形态分析
有机化合物:水溶性和极性化合物,有机酸,有机胺,糖类,氨基酸,抗生素
戴安离子色谱仪的基本原理
1、基本原理:分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。
2、戴安离子色谱分类
离子交换色谱:主要用于有机和无机阴、阳离子的分离
离子排斥色谱:主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类氨基酸和糖类的分离。
离子对色谱:主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。
(一)离子交换色谱
1、分离机理
事实上在一定酸度下,样品离子和固定相基团之间存在着相互作用,对于不同的样品离子,这种作用的大小是不同的。因此在随流动相通过色谱柱的过程中,作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长,经过一段时间后,就可以实现样品的分离。
。
2、影响离子交换保留的因素
价态:价态越高,保留越强。
疏水性吸附:离子半径、易极化度 极化度(polarizability)又称可极化性,它表示成键的电子云在外界电场的作用下,发生变化的相对程度。极化度除了与成键原子的结构和键的种类有关外,还与外界电场强度有关。成键原子的体积越大,电负性越小,原子核对成键电子的束缚越小,键的极化度就越大。
3、离子分离交换机理的主要应用
(1)无极的阴阳离子
阴离子:F、Cl、NO3、SO4;阳离子:Li、Na、K、NH4等
(2)小分子的极性化合物
有机酸:甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸、草酸等
有机胺:甲胺、乙胺、乙醇胺、*胺等
(3)在强碱性溶液中成离子状态
糖、糖醇、醇:pH在12-14之间的NaOH的溶液中全部以离子形式存在。
氨基酸:两性离子,在强碱介质中可以形成离子。
(二)离子排斥色谱
1、分离机理
(1)Donnan排斥作用——Donnan膜的负电荷层排斥*离解的离子型化合物,仅允许未离解的化合物通过。
(2)吸附——保留时间与有机酸的烷基键的长度有关。通常烷基键越长,其保留时间也越长。
(3)空间排阻——与有机酸的分子量大小及交换树脂的交联程度有关。
2、主要应用
主要用于分离无机离子以及离解很强的有机离子,如有机酸
(三)离子对色谱
1、分离机理:
生成离子对——待测离子与离子对试剂生成中性离子对,分布于固定相与流动相之间,其分离类似于传统的反相分离。
动态离子交换——离子对试剂的疏水部分吸附于固定相形成动态的离子交换表面,其分离机理类似于离子交换。
离子相互作用——除包括以上两种分离机理和固定相表面双电层结构的分离机理。
阴离子分离:常采用烷基铵类,如氢氧化四丁基铵或氢氧化十六烷基*铵作为对离子;
阳离子分离:常采用烷基磺酸类,如己烷磺酸钠作为对离子;
反相离子对色谱:非极性的疏水固定相(C-18柱),含有对离子Y+的甲醇-水或乙腈-水作为流动相,试样离X-进入流动相后,生成疏水性离子对Y+X -后;在两相间分配。